Design, estrutural, espectral, DFT e estudos analíticos de novos nano

Aug 30, 2023

Scientific Reports volume 12, Número do artigo: 17451 (2022) Citar este artigo

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Um novo complexo base Schiff de nanopaládio (II) (C1) é sintetizado pela reação entre cloreto de paládio e a base Schiff N, N'-1, 2-fenileno) bis (3 -aminobenzamida (A1). caracterizado por análise elementar, espectroscopia ultravioleta-visível (UV-Vis), espectroscopia infravermelha por transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (SEM), microscopia eletrônica de transmissão (TEM) e análise termogravimétrica (TGA). metodologia foi estudada para a pré-concentração, separação e determinação de traços de paládio (II) em meios de origem diversa usando o ligante base de Schiff (A1) As diferentes variáveis ​​experimentais que afetam a eficiência de sublação (S, %) foram minuciosamente investigadas viz. : pH da solução da amostra; quantidades de A1, Pd (II) e TBAB; tipo e quantidades de surfactantes, tipos de solvente orgânico, temperatura e tempo de agitação. O método envolve a determinação de traços de paládio (II) após separação seletiva por sublação de solvente , eliminando assim o efeito de íons estranhos e aumentando a sensibilidade. Além disso, o paládio é determinado diretamente na fase orgânica, o que diminui o tempo de determinação e sua perda durante a determinação. Em condições ótimas, a faixa linear de Pd (II) foi de 10,0–100,0 ngmL−1. O coeficiente de determinação, o limite de detecção (LOD) e o limite de quantificação (LOQ) foram 0,9943, 21,29 ngL−1 e 64,5 ngL−1, respectivamente. Este método de sublação foi aplicado a amostras reais e recuperações de mais de 95% foram obtidas nas amostras adicionadas com um fator de pré-concentração de 100. O mecanismo de sublação de solvente dos pares de íons TBA.[PdII-(A1)2] é discutido. O estudo computacional foi estimado para aprovar a geometria dos compostos sólidos isolados.

O paládio, como metal precioso, desempenha um papel muito importante na indústria moderna devido às suas atraentes propriedades físicas e químicas, como excelente resistência à corrosão, termoeletricidade estável e alta atividade catalítica. O paládio tem sido amplamente utilizado na indústria eletrônica, na produção de dispositivos odontológicos e medicinais, na hidrogenação, desidrogenação e síntese orgânica e em conversores catalíticos automotivos. Atualmente, é relatado que mais de 50% da produção mundial de paládio está sendo consumida na produção de autocatalisadores a cada ano1 Devido ao uso prolongado de paládio nas indústrias modernas, a emissão desse metal no meio ambiente aumentou consideravelmente2 Sob condições adequadas condições, como pH e potencial redox, assume-se que o paládio sofre reações de metilação no ambiente aquático e pode se concentrar ao longo da cadeia alimentar, resultando em riscos ecológicos e à saúde humana3,4 Consequentemente, estabelecendo método simples, altamente sensível e seletivo para a determinação de vestígios de paládio em amostras de água é de grande importância. No entanto, muitas vezes não é possível fazer determinações diretas de paládio empregando as técnicas analíticas conhecidas devido à sua concentração baixa ou mesmo extremamente baixa, bem como aos efeitos de matriz1 A pré-concentração e a separação aliadas a técnicas altamente sensíveis são uma das melhores maneiras de resolver esses problemas. Existem muitas abordagens para pré-concentração e separação, como extração líquido-líquido 5,6 extração em fase sólida7,8,−9, troca iônica10,11 e HPLC12 e CPE13

Um sistema de extração de quelato é amplamente utilizado para a pré-concentração de oligoelementos antes da determinação por espectrometria de absorção atômica (AAS). Extratores quelantes hidrofóbicos têm ganhado grande interesse para a separação de íons metálicos14. Uma técnica de flotação também é útil para separar íons inorgânicos de grandes volumes de soluções de amostra. Técnicas de flotação de precipitado e íons foram desenvolvidas para determinar muitos tipos de elementos com uma alta razão de concentração15,16,17,18,19,20. Recentemente, uma técnica de sublação com solvente21,22 foi desenvolvida e usada como um método combinado de flotação e extração com solvente23 com as vantagens de ambas as técnicas.